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971.
离子对反相高效液相色谱法分离伊班膦酸钠及其有关物质 总被引:1,自引:0,他引:1
采用离子对反相高效液相色谱法研究了伊班膦酸钠及其有关物质的色谱分离方法。以Inertsil C8色谱柱为固定相,乙腈.甲醇.12mmol/L乙酸铵缓冲液(含35mmol/L正戊胺,pH7.0)(8:4:88)为流动相,流速为1.0mL/min,分析物以通用型的蒸发光散射检测器(ELSD)测定。在该色谱条件下,伊班膦酸钠及其有关物质分离良好且能够被同时检测。本方法采用的可挥发离子对试剂和缓冲液的流动相系统,同时解决了伊班膦酸钠及其有关物质的分离与检测的问题,简单快速、专属性强,适用于伊班膦酸钠的有关物质检测,为该药的质量控制提供了简便可靠的分析手段。 相似文献
972.
973.
用量子化学密度泛函理论的UB3LYP/6-311 G鄢鄢方法和高级电子相关的UQCISD(T)/6-311 G鄢鄢方法研究了异硫氰酸(HNCS)与乙炔基自由基(C2H(X2Π))反应的微观机理.采用双水平直接动力学方法IVTST-M,获取反应的势能面信息,应用正则变分过渡态理论并考虑小曲率隧道效应,计算了在250~2500K温度范围内反应的速率常数.研究结果表明,HNCS与C2H(X2Π)反应为多通道、多步骤的复杂反应,共存在三个可能的反应通道,主反应通道为通过分子间H原子迁移,生成主要产物NCS C2H2.反应速率常数随温度升高而增大,表现为正温度效应.速率常数计算中变分效果很小.在低温区隧道效应对反应速率的贡献较大,反应为放热反应. 相似文献
974.
一种高选择性固相萃取剂的合成及对汞(Ⅱ)的分离富集特性 总被引:5,自引:0,他引:5
制备了二甲酚橙键合硅胶(SGMXO)固相萃取剂,研究了它对常见重金属离子的分离富集行为,发现对水中痕量Hg2 有较好的选择性分离富集效果。系统考察了溶液的pH、过柱流速、洗脱液浓度及流速、柱始漏量及不同金属离子对Hg2 的定量回收的影响。在pH=1.0条件下,可在Cd2 、Pb2 、Cu2 、Mn2 等多种性质相近的金属离子存在时,对Hg2 进行选择性分离富集。所合成的固相萃取剂在使用50次后仍能重复出实验现象。该法用于对实际样品中Hg2 的分离富集,回收率在99%以上。 相似文献
975.
976.
制备和表征了一种新的酞菁键合硅胶,三-β-(辛巯基)-β-(磺酰胺基)-酞菁铜键合硅胶。研究了该键合酞菁硅胶作为HPLC固定相的基本色谱性能。实验结果表明,该固定相可以分离四-α-(2,2,4-三甲基-3-戊氧基)酞菁(铜、镍)的4种异构体,也可以观察到四-α-(2,2,4-三甲基-3-戊氧基)无金属酞菁的4种异构体,而商业C18(VERTEX Eurospher)却只能观察到两组峰,表明这种酞菁键合硅胶固定相在分析、分离一些取代酞菁异构体方面比商业C18具有更好的分离效果。 相似文献
977.
978.
合成了1-甲基-3-羟乙基咪唑四氟硼酸盐离子液体([C2OHmim]BF4),用红外光谱表征了其结构。以所合成的离子液体作为还原剂、稳定剂与反应介质制备了Ag纳米微粒,用XRD和TEM对微粒的结构和形貌进行了表征。在四球摩擦磨损实验机上研究了[C2OHmim]BF4离子液体及掺入Ag纳米微粒后的离子液体的摩擦学性能。掺入银纳米微粒后,离子液体在高载荷下的润滑性有了大幅的改善。用SEM和XPS分别对磨痕表面的形貌和元素组成、化学状态进行了分析,结果表明:在低、高载荷分别起润滑作用的是有机膜和金属-有机复合膜。 相似文献
979.
Eu1—xTbxBa2Cu3O7—δ中Tb离子价态的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了BaTbO_3、Tb_4O_7、TbFeO_3的Tb_(4d)XPS谱,找到了表征Tb~(3+)、Tb~(4+)的特征峰,得出的高、低结合能峰强之比与Tb~(4+)/Tb含量间的依赖关系,可用于确定Eu_(1-x)Tb_xBa_2Cu_3O_(7-δ)中“123”相的Tb离子混合价态,用常压高温烧结法,未能获得纯“123”单相,也不易获得纯利Tb~(3+)价态样品.在Eu_(1-x)Tb_xBa_2Cu_3O_(7-δ)中的Tb以Tb~(3+)、Tb~(4+)混合价态存在;当x=0.3时,Tb~(4+)/Tb=0.61.引入Tb~(4+)后“123”主相Cu(2)-O(2)平面上的O_(2p)空穴数降低,这是Tb~(4+)破坏超导电性的一种可能原因。 相似文献
980.